晶体结构的精确表征是认知材料物理与化学性质的基础，晶格应变、晶体取向、晶界分散等微不雅结构信息，径直决定了材料的宏不雅性能。
传统扫描透射电镜（STEM）自然大致竣事原子级的结构可视化，但它依靠环形探伤器对信号进行积分红像的责任方法，会不能幸免地丢失衍射图案中蕴含的丰富角分散信息，而这些信息恰正是开展定量结构分析的中枢依据。
四维扫描透射电子显微术（4D-STEM）的出现篡改了这一近况。它在电子束扫描的每一个像素位置，都完满记载下对应的二维衍射图案，从而保留了一谈的倒易空间信息，让诬捏探伤器成像、电子叠层成像、应变场映射、电场映射以及晶体取向映射等多维度的定量分析成为现实。
现在，这项时间仍是在透射电镜（TEM）平台上得到了平日应用，大致障翳从亚埃级到微米级的多方法表征需求。但在扫描电镜（SEM）领域，4D-STEM 时间的发展和应用仍处于起步阶段。
SEM 平台本人领有大视场、低老本、允洽不雅察大面积极薄样品的自然上风。与 TEM 法式样品台仅 3 毫米直径的不雅察范围公法比拟，SEM 大致提供从纳米级到毫米级的重大不雅察方法，这一特质让它尤其允洽大面积薄膜样品的表征责任。但恒久以来，SEM 在透射模式下的衍射分析智商一直受到公法，中枢瓶颈在于探伤器的性能不及以及数据处理效用低下。
事件运转径直电子探伤器
事件运转型径直电子探伤器的出现，为在 SEM 平台上竣事 4D-STEM 提供了要害的时间不休决议。
与传统的帧式探伤器不同，事件运转探伤器不会按照固定的时分远离长入读取通盘像素的信号，而是对每一个入射电子事件进行孤苦记载，同期获取电子击中的像素坐标、到达时分以及阈值判断信息，并为每一个事件打上精确的时分戳。这种特有的责任模式，让它同期具备了零读出噪声、纳秒级时分分辨率以及自然的寥落数据编码特质三大中枢上风。
传统的帧式探伤器与事件运转探伤器的旨趣比较暗意图
Liu等东谈主在SEM中的4DSTEM商议中使用的 Felis T3 Quad 探伤器由四片 Timepix3 芯片拼接而成，单像素物理尺寸为 55×55 微米，举座形成 512×512 像素的探伤阵列。该探伤器的单像素时分分辨率可达 1.56 纳秒，况兼在室温条目下责任就能竣事零读出噪声，无需配备出奇的外部冷却系统。
图 1.SEM中4D-STEM安设暗意图(a) 摆布事件运转型径直电子探伤器的 4D-STEM，探伤器像素领域为 512×512 像素（由四个 256×256 像素的 Timepix3 芯片构成）。探伤器在每个扫描点记载衍射图案。(b) 探伤器结构和事件运转数据记载模式。
关于入门者来说，帧式探伤器与事件运转探伤器的区别，不错类比为传统胶片相机与光子计数相机的各异。传统相机不管传感器是否吸收到光子信号，都会按照固定的帧率读取通盘这个词传感器的一谈数据，由此产生无数的冗余信息；而光子计数相机唯有在探伤到果真的光子事件时才会进行记载，从根源上排斥了数据冗余。这种各异在低剂量、高速成像的应用场景中阐扬得尤为隆起。
SEM-4D-STEM实验平台构建与寥落数据处理决议
商议团队将这款事件运转探伤器集成到 Scios2 FIB-SEM 系统中，搭建起了一套完满的 4D-STEM 实验平台。探伤器通过专用的法兰接口安装在电镜腔室里面，同期与扫描适度器和数据集结假想机连结。
商议团队定制了专用的万般品样品座，将其固定在样品台畅通系统上，大致借助 SEM 样品台的 X、Y、Z 三轴平移以及旋转、歪斜功能，竣事对样品不雅察区域的精笃定位。通过息争样品台的 Z 轴高度，系统的相机长度不错在 2 毫米至 105 毫米的范围内联接调遣，以此来适度衍射图案的角范围。这一假想让系统具备了肖似 TEM 双倾台的晶带轴瞄准功能，同期这款万般品样品座最多不错同期容纳 5 个 TEM 法式样品。
SEM 腔室内探伤器与样品 holder 确立像片
商议中通盘实验接纳的中枢参数长入成立为：加快电压 30 千伏，累积半角 0.57 毫弧度，相机长度 49 毫米。需要精粹的是，在 SEM 系统中，电子束的累积角是通过限束光阑和责任距离障碍适度的，这与 TEM 系统中通过多级磁透镜与光阑系统进行精确调遣的方法有着本体的不同。
事件运转探伤器产生的原始数据以 tpx3 样貌存储，通盘这个词集结和保存历程都接纳寥落数据样貌。数据的预处理责任通过自界说的 Python 剧本完成，每帧数据都以压缩的二维寥落矩阵形势存储，并摆布 scipy 库的寥落压缩表示（SCR）进行加载。诬捏成像、图像编订、图像吞并以及衍射图案旋转等基础操作，都不错径直在寥落数据上履行，无需将其转念为完满的四维数据集。
2026世界杯中国压球官网与传统的帧式数据样貌比拟，寥落压缩表示大致将数据量减少 1 至 500 倍，数据中的零值像素越多，压缩后果就越权贵，同期还能完满保留衍射信号的保真度。
系统的漂移更正接纳彼此关枢纽竣事：领先对每帧数据摆布诬捏探伤器积分生成高角环形暗场（HAADF）图像，将这些图像堆叠形成三维 HAADF 数据集后，通过彼此关运共假想出电子束在 X、Y 标的的位移值，再把柄位移值径直对寥落数据进行编订更正。经过处理后的寥落矩阵，不错重构为完满的 4D-STEM 数据集，用于后续的晶体取向映射、应变场分析等定量商议。
针对四芯片拼接探伤器存在的约 2 像素宽的十字形裂缝区域，商议团队设备了故意的更正算法，通过与裂缝周围相邻像素的强度值取平均的方法，从头假想裂缝区域的像素强度，确保芯片畛域处的信号强度大致平滑过渡，从而排斥边际像素几何结构可能引入的成像伪影。
多材料体系表征：考据时间的通用性与上风
商议团队领先通过 FePt 合金纳米颗粒的多帧 4D-STEM分析，考据了这套系统的基人性能。
实验成立的参数为：加快电压 30 千伏，探针电流 3.1 皮安，像素驻留时分 10 微秒，扫描区域为 512×512 像素，共集结 3 帧数据，总耗时约 7.8 秒。单帧集结的数据由于受到电子束漂移和扫描噪声的影响，生成的诬捏 HAADF 图像对比度较低，颗粒畛域混沌，单个扫描位置的衍射图案信噪比也较差，全扫描位置累积得到的衍射图案中，斗球2026世界杯赛事直播入口最强衍射强度仅为 2397 个计数。
经过多帧数据对王人和漂移更正处理后，HAADF 图像的对比度得到了权贵进步，对应位置的衍射黑点在明晰度和对比度上都有彰着改善，全扫描位置累积的衍射图案也呈现出愈加激烈的特征。通过阈值滤波去除强度为 1 的噪声像素，大致有用扼制泊松噪声，进一步增强弱衍射黑点的可见性。将纳米束电子衍射（NBED）信号吞并至 150×150 像素后，局部晶体取向的测定精度和空间分辨率都得到了进一步进步。
图3. PtFe合金纳米颗粒的多帧NBED。(a) PtFe 合金纳米颗粒单帧的诬捏 HAADF 图像。(b) 对应于 (a) 中黑点位置的 NBED。(c) 通盘扫描位置的乞降衍射图案。(d) 三帧组合后的诬捏 HAADF 图像。(e) 对应于 (d) 中黑点位置的 NBED。(f) 三帧组合后通盘扫描位置的乞降衍射图案。(g) 对应于 (d) 中黑点位置的去噪 NBED。(h) 和 (i) 三帧组合后的面内和面外取向图。
晶体取向映射的扫尾显露，部分纳米颗粒自然在形色上呈现为单一的实体，但里面推行上包含了多种不同的晶体取向。这一不雅察扫尾与在 300 千伏球差更正 TEM 上取得的 STEM HAADF 图像扫尾实足一致。同期，多帧相似的集结计谋也有用克服了 SEM 环境振动对纳米方法成像质地的不利影响。
随后开展的AlCrFeMnTi面心立方结构高熵合金应变映射实验，进一步展示了这项时间的通用性。
实验样品通过双喷电解抛光的枢纽制备，扫描参数成立为：像素驻留时分 10 微秒，实空间扫描分辨率 512×512 像素，倒易空间衍射图案分辨率 512×512 像素。为了进步信号质地，商议团队对实空间数据进行了 4 倍吞并，对倒易空间数据进行了 2 倍吞并。
样品边际存在彰着的逶迤变形，导致了局部的应变集中。商议团队接纳相对应变假想枢纽，以样品中无应变参考区域的衍射图案总数看成假想基准，及第 U、V 两个矢量看成应变假想的基矢。最终得到的 εxx、εyy 和 εxy 三个标的的应变分散扫尾显露，受边际逶迤效应的影响，样品边际在 εxx 和 εyy 标的均阐扬为拉应变，而样品里面区域则主要以压应变为主。通过电解抛光枢纽制备的样品，在孔洞边际处的厚度最薄，向样品里面缓缓增厚，这种厚度梯度与不雅察到的应变分散特征存在径直的关联。
图4. AlCrFeMnTi高熵合金的应变分析。(a) AlCrFeMnTi 高熵合金的诬捏 ADF 图像。(b) 通盘参考区域的乞降衍射图案，选拔 u 和 v 看成应变图假想的基向量。(c) 对应于位置 1 的 NBED。(d) 对应于位置 2 的 NBED。(e-g) 对应于 ADF 图像的应变 mapping εₓₓ、应变 mapping εᵧᵧ和应变 mapping εₓᵧ，强度标尺位于图 (e) 右侧，三幅图的强度范围调换。
实验中还不雅察到，在距离样品名义约 170 纳米的深度位置，即使晶体取向接近入射电子束的自然瞄准状况，依然大致看到明晰的衍射衬度。这一表象标明，在合适的样品厚度条目下，低电压电子束仍然大致保抓满盈的穿透智商和衍射信号质地。
关于电子束明锐的卤化物钙钛矿材料来说，低剂量成像智商具有尤为弥留的意旨。TEM 中常用的高加快电压，会不能幸免地酿成电子撞击挫伤和放射指令降解，加快卤化物钙钛矿材料的劣化历程。本商议针对γ相CsPbI₃多晶样品，见效竣事了超高速、超低剂量的晶界成像。
实验参数成立为：加快电压 30 千伏，探针电流 2.7 皮安，像素驻留时分 50 纳秒。商议团队接纳多帧扫描时间，对 512×512 像素的区域（空间分辨率为 1.35 纳米 / 像素）共扫描了 11 帧，总扫描时分仅约 0.13 秒，单帧电子剂量约为 4.62×10⁻³ 电子每平方埃，这一极低的剂量水平大致将集结历程中样品受到的电子束挫伤降到最低。
不同帧数相似的对比实验扫尾显露，单帧和 3 帧相似的图像由于衍射强渡过低，存在彰着的对比度不及问题；而 6 帧和 9 帧相似的图像，对比度得到了权贵改善。在小于 50 毫弧度的低角衍射范围内，通盘相似帧数的图像都能呈现出激烈的衍射黑点；但在 50 至 70 毫弧度的高角衍射范围内，单帧衍射图像的高指数晶面衬度实足缺失。跟着相似帧数的增多，衍射图案的举座明晰度磨蹭进步。
图5. CsPbI₃钙钛矿不同帧数相似的成像与衍射扫尾。(a-d) 从不同帧数组合的 4D-STEM 数据集重建的诬捏 ADF 图像。(e-h) 分别来自单帧、3 帧组合、6 帧组合和 9 帧组合的通盘扫描位置的乞降衍射图案。
(i-l) 通过积分来自单帧、3 帧组合、6 帧组合和 9 帧组合的 8 个衍射黑点生成的 RGB 诬捏图像。选用的衍射黑点如图 5 (e) 中标记的 8 个衍射点所示。
商议团队通过积分 8 个不同衍射点的信号并将其合成为 RGB 彩色图像，大致障碍推断出晶界的位置。在单帧和 3 帧相似的取向映射图中，依靠低角强衍射黑点拼凑大致永别不同取向的晶粒，但晶界仍然难以明晰辨识，而高角弱衍射黑点对应的晶粒取向则简直无法永别。当相似帧数达到 9 帧时，不同取向晶粒的图像信号变得明晰可辨，晶界也大致与配景竣事明确的分离。这一扫尾充明白说，多帧相似的信号集结计谋大致在保抓极低总剂量的前提下，权贵进步数据的质地。
时间畛域
在 30 千伏以下的低电压 SEM 中竣事 4D-STEM，样品厚度是公法明晰布拉格盘保留的紧要身分。电子的透射智商本体上取决于材料的密度、晶体结构以及元素构成。跟着样品厚度的增多，电子的非弹性散射事件，十分是等离激元引发和声子散射，会权贵增多。由于这些散射机制的散射截面近似与电子能量 E 成反比，因此 30 千伏下电子的有用平均解放程会大幅镌汰。一朝样品厚度超过几十纳米，布拉格盘的可见度就会急剧下落。
透射菊池衍射（TKD）时间持续冷漠样品厚度适度在 90 纳米以下，但关连商议中往往会接纳相对较高的束流（约 2 纳安）来抵偿信号的衰减。Liu等东谈主商议则接纳了更为严格的小于 50 纳米的样品厚度法式，这么就大致使用 2 至 50 皮安的低探针电流进行实验，从而最大公法地减少电子束对样品的挫伤。需要证实的是，这一 50 纳米的厚度阈值是基于本商议特定实验条目得出的教师揣度，并非严格的表面极限。
关于高密度、强散射智商的样品来说，50 纳米以下的厚度就足以取得高质地的衍射信号；而关于低密度、弱散射势的材料，则不错允许更大的样品厚度，同期仍然保抓满盈的电子透明度。最终的 4D-STEM 数据质地，需要在样品的物理厚度、材料的元素构成以及扫描参数之间寻求笼统的均衡。
参考费事
Liu， Bowen et al. “Exploring 4D-STEM in SEM with an event-driven direct electron detector: Low-dose， high-speed， and sparse data.”Ultramicroscopy 283 (2026)
泉源于老千和他的一又友们斗球2026世界杯赛事直播入口，作家孙千